石家莊恒基纖維素有限公司生產羥丙基甲基纖維素過程詳解;
生產工藝步驟詳述如下:
1、精制棉纖維粉碎(前粉車間)
來自倉庫的精制棉經人工搬運至前粉車間,在前粉車間內開包后(S1)進入纖維粉碎機切割粉碎至規定細度(70 目),粉碎機內部設有篩網,粉料經篩網篩分,合格細度的粉料靠風力密閉輸送至精制棉儲料倉,篩網上部粗粉返回重新進行粉碎。
前粉車間設有6套纖維粉碎機、6座料倉,粉碎機為密閉設備,粉碎產生的粉塵(G1)與粉料一并經風力輸送至料倉,每座料倉頂部設一臺脈沖袋式除塵器收集粉塵,捕集下來的纖維粉塵全部回用,6 套除塵器出口廢氣經管道引至一個 15m排氣筒(P1)排放。
2、堿化、醚化(醚化車間)
堿化及醚化過程均在反應釜中進行,車間設有6套反應釜、2套精制棉(固相)稱重倉、2套液堿(液相)計量罐、2套環氧丙烷(液相)計量罐、2套氯甲烷(液相)計量罐和2套回收氯甲烷(液相)計量罐。
①精制棉投料:精制棉粉料由前粉車間儲料倉經密閉管道風力輸送至醚化車間稱重倉,精制棉稱重后經螺旋輸送器密閉輸送至反應釜投料口,經輸送器與投料口之間的密閉連接投入反應釜中,投料完畢后關閉投料口,將反應釜抽真空至 0.098Mpa。
精制棉稱重倉與前粉車間儲料倉由密閉管道相連,稱重倉內含塵氣體經管道由引風機引至儲料倉,因此,稱重倉不需設置除塵器和排氣筒。
②堿化:來自醚化車間液堿配置罐的 50%液堿經密閉管道抽送至液堿計量罐,經計量后經管道噴入反應釜,精制棉粉料與堿液質量比控制在1:0.8,堿化反應在常溫下進行,控制反應時間在40~60min。堿化反應完成后,精制棉纖維素轉變成堿纖維素。
堿化反應:
精制棉(纖維素) 氫氧化鈉 堿纖維素 水
③醚化:來自罐區的氯甲烷(液相)和環氧丙烷(液相)、來自醚化車間回收氯甲烷儲罐的回收氯甲烷(液相),經密閉管道分別抽送至氯甲烷計量罐、環氧丙烷計量罐和回收氯甲烷計量罐,經計量后向各計量罐泵入來自加壓釜的高壓回收尾氣,利用高壓回收尾氣的壓力將各物料壓入反應釜,準備進行醚化反應。
a.主反應:醚化反應分為羥丙基化和甲基化兩個階段。首先控制反應溫度在50℃左右,反應3h,使堿纖維素甲基化。堿纖維素與一氯甲烷的甲基化:
堿纖維素 一氯甲烷 一甲氧基纖維素 氯化鈉
之后,對反應釜升溫至70~80℃,再反應2h,完成羥丙基化反應。
一甲氧基纖維素 環氧丙烷 羥丙基甲基纖維素(HPMC)
反應釜內HPMC生成總反應方程式如下,轉化率約76%:
精制棉 氯甲烷 環氧丙烷 氫氧化鈉 羥丙基甲基纖維素 氯化鈉 水
162 50.5 58 40 234 58.5 18
b.副反應:醚化反應的同時,氯甲烷會與氫氧化鈉反應生成少量的副產品-甲醇,甲醇再反應生成二甲醚。
過量氯甲烷存在下發生如下反應:
CH3Cl+NaOH CH3OH+NaCl
CHCl+HO CHOH NaCl+HONaOH
3 2 3 2
當甲醇濃度在反應釜中較高時,產生副產物二甲醚:
CHOH CHO+ H- +
3 3
- 快速 -
CH3O+CH3Cl CH3OCH3+ Cl
NaOH
NaCl+H2O
④尾氣回收:
a.氣固分離+冷凝:反應完成時釜內壓力高于回收罐壓力,釜內過剩氣體主要成分是氯甲烷及副反應生成的少量甲醇、二甲醚,氣體經管道進入蒸發式冷凝器,冷凝回收的氯甲烷(氣液混合)進入氯甲烷回收罐。
蒸發式冷凝器是利用盤管外的噴淋水部分蒸發時吸收盤管內高溫氣態回收尾氣的熱量而使管內的回收尾氣逐漸由氣態被冷卻為液態的冷凝設備。該設備的冷凝原理是:過熱高壓回收尾氣由上口進入蒸發式冷凝器中的冷凝排管,使回收尾氣與排管外的冷卻水和空氣進行熱交換,自上而下逐漸被冷凝為液態。冷凝過程中的不凝尾氣(G2)與冷凝液一并經排管自上而下進入